loeslichegruppe


Magnesium:

  1. Nachweis mit Magneson
    Bei der Verwendung von Magneson II als Vorprobe auf Magnesium macht man sich das Löslichkeitsverhalten von Magnesiumsalzen in stark alkalischen Medien zu nutze. Die Struktur von Magneson II:

    Bei einem positiven Nachweis bildet sich ein blauer Farblack, welcher bei hohen Konzentrationen an Mg auch als Feststoff ausfallen kann. Dieser Nachweis kann durch verschiedene Schwermetallionen, sowie Al3+ und Ca2+ gestört werden und ist somit nur als Hinweis auf Mg zu betrachten.
    Durchführung
    Ein wenig der zu untersuchenden Substanz wird in ein Reagenzglas gegeben und mit konzentrierter Natronlauge versetzt. Dann wird eine ethanolische Lösung von Magneson II zugegeben. Bei Anwesenheit von Magnesium bildet sich ein hellblauer Farblack, andernfalls bildet sich eine violette Farbe. Zur Sicherheit werden Blindproben, die ein Magnesiumsalz enthalten bzw.. magnesiumfrei sind, durchgeführt.

  2. Nachweis als Mg(NH4)PO4 * 6 H2O
    Das ausgefallene Oxinat wird mehrmals mit konzentrierter Salpetersäure abgeraucht, in verdünnter Salzsäure gelöst, mit einigen Tropfen Diammoniumhydrogenphosphatlösung versetzt und der pH-Wert der Lösung mit Ammoniak auf 9 - 10 eingestellt. Beim Erwärmen der Lösung im Wasserbad bildet sich bei Anwesenheit von Magnesium innerhalb weniger Minuten ein weißer Niederschlag.
    Mg2+ + HPO42- + NH4+ + OH- + 5 H2O --> Mg(NH4)PO4 * 6 H2O
    Kristalle von Mg(NH4)PO4 * 6 H2O besitzen eine charakteristische Form.

 

Natrium:

  1. Flammenfärbung
    --> Gelbe, intensive Flamme

  2. Nachweis als Na[Sb(OH)6]
    Zu der neutralen, ammoniumsalzfreien Probelösung werden einige Tropfen Kaliumhexahydroxoantimonat(V)-lösung gegeben. Bei Anwesenheit von Natrium bildet sich ein weißer, körnig kristalliner Niederschlag.
    Na+ + [Sb(OH)6]- --> Na[Sb(OH)6]
    Störungen: Lithium bildet mit K[Sb(OH)6] ebenfalls einen weißen Niederschlag. Allerdings ist Li[Sb(OH)6] erheblich besser löslich als Na[Sb(OH)6].
    Reagenzlösung: Ca. 0,5 g Kaliumantimonat werden mit 10 ml Kalilauge c (KOH) = 1 mol/L und 2 ml Wasserstoffperoxidlösung w(H2O2) = 3 % kurz aufgekocht. Hierdurch wird eventuell vorhandenes Antimonit zu Antimonat oxidiert. Nach dem Abkühlen wird die Lösung filtriert und das Filtrat kann zum Natriumnachweis verwendet werden.

 

Kalium:

  1. Flammenfärbung
    --> Violette Flamme

  2. Nachweis als KClO4
    Dieser Nachweis ist nicht sehr empfindlich, die Probenlösung sollte daher relativ konzentriert sein. 1 Tropfen der neutralen, ammoniumsalzfreien Probenlösung wird mit 1 Tropfen konz. Perchlorsäure versetzt. Bei Anwesenheit von Kalium bildet sich ein weißer Niederschlag.
    K+ + HClO4 --> KClO4 + H+
    Ammonium bildet ebenfalls ein schwerlösliches Perchlorat, daher müssen Ammoniumsalze vor der Durchführung dieses Nachweises gegebenfalls durch Abrauchen entfernt werden.

  3. Nachweis mit Kalignost
    Kalium bildet mit Natriumtetraphenylborat in neutraler und schwach essigsaurer Lösung einen weißen, voluminösen Niederschlag.
    K+ + Na[B(C6H5)4] --> K[B(C6H5)4] + Na+
    Die neutrale oder schwach essigsaure Probenlösung wird mit einigen Tropfen Na[B(C6H5)4]-Lösung versetzt. Bei Anwesenheit von Kalium bildet sich ein weißer Niederschlag.

 

Lithium:

  1. Flammenfärbung
    --> Rote Flamme

  2. Nachweis mit Eisenperiodatreagenz
    Lithium bildet mit der alkalischen Lösung von komplexen Eisenperiodat einen schwerlöslichen weißgelben Niederschlag.
    2 Li+ + [FeIO6]2- --> Li2[FeIO6]
    2 ml der neutralen oder alkalischen Probelösung werden mit 2 ml Reagenzlösung versetzt und dann für einige Sekunden ins Wasserbad (ca. 50 °C) gestellt. Bei Anwesenheit von Lithium bildet sich eine gelbweiße Trübung oder ein gelbweißer Niederschlag.
    Reagenzlösung: 2 g KIO4 werden in 10 ml frisch bereiteter Kalilauge c(KOH) = 2 mol/L gelöst, mit Wasser auf 50 ml verdünnt, mit 3 ml Eisen(III)-chloridlösung w(FeCl3 * 6 H2) = 10 % versetzt und mit Kalilauge c(KOH) = 2 mol/L auf 100 ml aufgefüllt. Die Lösung ist stabil.

 

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