nh42s-gruppe


Mangan:

  1. Die Probelösung wird mit dem gleichen Volumen konzentrierter Salpetersäure und wenig Bleidioxid versetzt und einige Minuten gekocht. Bei Anwesenheit von Mangan färbt sich die Lösung durch Bildung von Permanganat violett.
    2 Mn2+ + 5 PbO2 + 4 H+ --> 2 MnO4- + 5 Pb2+ + 2 H2O
    Störungen: Halogenidionen (Cl-, Br-, I-,) reduzieren Permanganat zu Mangan(II) und müssen daher vorher durch Zugabe von Silbernitrat entfernt werden.

  2. Oxidationsschmelze
    Der pH-Wert der essigsauren Probelösung wird mit Ammoniak auf ca. 8 eingestellt und das Mangan durch Zugabe von Ammoniumsulfidlösung erneut als Mangansulfid gefällt. Mit diesem Niederschlag kann dann die Oxidationsschmelze durchgeführt werden. Falls der Schmelzkuchen grün gefärbt ist, wird dieser in wenig Wasser gelöst und anschließend mit Eisessig angesäuert. Bei Anwesenheit von Mangan schlägt die Farbe von grün nach violett um, da das Manganat(VI) zu Mangan(IV)-oxid und Permanganat disproportioniert.
    3 MnO42- + 4 H+ --> 2 MnO4- + MnO2 + 2 H2O

 

Zink:

  1. Einige Tropfen der Lösung werden auf eine Magnesiarinne gegeben und mit einer sehr verdünnten Cobaltnitratlösung versetzt und geglüht. Es bildet sich ein grüner Spinell. (Rinmanns Grün)
    ZnO + 2 Co(NO3)2 --> ZnCo2O4 + 4 NO2 + ½ O2

  2. Die salzsaure Probelösung wird tropfenweise mit Natronlauge versetzt. Es bildet sich zunächst ein weißer Niederschlag, der bei weiterer Zugabe von Natronlauge wieder in Lösung geht.
    Zn2+ + 2 OH- --> Zn(OH)2
    Zn(OH)2 + 2 OH- --> [Zn(OH)4]2-

 

Nickel:

  1. Ni-DADO
    Als Vorprobe auf Ni-Ionen kann man den Einzelnachweis als Ni-DADO auch aus der Ursubstanz durchführen. Es bildet sich ein charakteristischer roter Niederschlag, der die Reagenzglaswand "hochkriecht". Bisweilen wird DADO auch als Dimehtylglyoxim bezeichnet.

    Durchführung
    Ein kleiner Teil der zu untersuchenden Substanz wird in ein Reagenzglas gegeben, mit Wasser versetzt und leicht erwärmt. Danach wird das Gemisch mit verdünntem Ammoniak leicht alkalisch eingestellt und mit DADO-Lösung versetzt. Bei Anwesenheit von Ni-Ionen bildet sich ein charakteristischer roter Niederschlag, welcher am Flüssigkeitsmeniskus die Reagenzglaswand "hochkriecht". Bildet sich nur eine rötliche Farbe der Mischung aus, ohne dass sich ein Niederschlag bildet, so ist die Vorprobe nicht als positiv zu werten.

 

Cobalt:

  1. Die essigsaure Lösung wird mit Ammoniumthiocyanatlösung versetzt und mit Amylalkohol-Diethylether-Gemisch überschichtet. Es bildet sich eine blaue Färbung aus.
    Co2+ + 4 SCN- + 2 H+ --> H2[Co(SCN)4]
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