urotropin-gruppe


Eisen:

  1. Das Eisen(III)-hydroxid wird in verdünnter Salzsäure gelöst und mit Ammoniumthiocyanatlösung versetzt. Durch Bildung von Eisen(III)-thiocyanatkomplexen färbt sich die Lösung tiefrot.
    [Fe(H2O)6]3+ + SCN- --> [Fe(SCN)(H2O)5]2+
    [Fe(H2O)6]3+ + 2 SCN- --> [Fe(SCN)2(H2O)4]+
    [Fe(H2O)6]3+ + 3 SCN- --> [Fe(SCN)3(H2O)3]
    Die drei Komplexe [Fe(SCN)(H2O)5]2+, [Fe(SCN)2(H2O)4]+ und  [Fe(SCN)3(H2O)3] sind tiefrot. Der neutrale Komplex [Fe(SCN)3(H2O)3] kann mit Amylalkohol (Pentanol) extrahiert werden.
    Der Nachweis wird durch viele Anionen (z.B.: Arsenat, Phosphat, Fluorid) gestört, sodass ein direkter Nachweis aus der Ursubstanz häufig nicht gelingt.
     
  2. Berliner Blau
    Eisen(III) bildet mit gelbem Blutlaugensalz (K4[Fe(CN)6]) einen tiefblauen Niederschlag, der als Berliner Blau bezeichnet wird.
    Fe3+ + [Fe(CN)6]4- --> Fe4+III[Fe+II(CN)6]3
    Das Eisen(III)-hydroxid wird in verdünnter Salzsäure gelöst und mit einer Kaliumhexacyanoferrat(II)-lösung versetzt.

 

Aluminium:

  1. Thénards Blau
    Ein Teil des Aluminiumhydroxides wird auf eine Magnesiarinne gegeben. Dann werden einige Tropfen einer stark verdünnten Cobaltnitratlösung (ca. 0,1 %ig) zugegeben und das Gemisch in der Bunsenbrennerflamme geglüht. Es bildet sich ein tiefblaues Spinell.
    Al2O3 + Co(NO3)2 --> 2 NO2 + ½ O2 + CoAl2O4 (Spinell, blau)
     
  2. Al bildet in neutraler und essigsaurer Lösung mit Morin eine intensiv grün fluoreszierende kolloidale Suspension.
    Das Aluminiumhydroxid wird in verdünnter Salzsäure gelöst und die Probenlösung dann mit Kalilauge (nicht Natronlauge) stark alkalisch gemacht und zentrifugiert. Einige Tropfen des Zentrifugats werden mit Essigsäure angesäuert und mit einigen Tropfen Morin-Lösung (gesättigte Lösung in Methanol) versetzt. Eine grüne Fluoreszenz, die beim starken Ansäuern mit HCl verschwindet, zeigt Al an.

 

Chrom:

  1. Oxidationsschmelze
    Die Oxidationsschmelze dient als Vorprobe auf Mangan und Chrom.
    Man gibt auf eine Magnesiarinne einen kleinen Teil der zu untersuchenden Analysensubstanz und überschichtet diese mit der etwa 3 - 6 fachen Menge eines gut durchmischten 1:1 Gemisches aus Na2CO3 und KNO3. Danach wird das Gemisch solange in der Bunsenbrennerflamme erhitzt, bis keine Gasentwicklung mehr zu beobachten ist.
    Bei Anwesenheit von Chrom färbt sich der Schmelzkuchen durch Bildung von Chromat gelb.
    Cr2O3 + 3 NO3- + 2 CO32- --> CrO42- + 3 NO2- + 2 CO2
     
  2. Nachweis als CrO5
    Chrom(VI) bildet in salpeter- oder schwefelsaurer Lösung in der Kälte mit H2O2 blaues Chrom(VI)-peroxid CrO(O2)2.
    CrO5 kann mit Ether oder Amylalkohol extrahiert werden. Hierbei fungiert das organische Lösungsmittel als Lewisbase und stabilisiert diese Verbindung.
    Nach einiger Zeit schlägt die Farbe nach grün um, da sich Chromperoxid unter Bildung von Chrom(III) und elementarem Sauerstoff zersetzt.
    CrO5 + 12 H+ --> 4 Cr3+ + 6 H2O + 7 O2
  3. Nachweis als BaCrO4
    Chromat bildet mit Barium in neutraler und essigsaurer Lösung schwerlösliches Bariumchromat.
    CrO42- + Ba2+ --> BaCrO4
    Die Probelösung wird mit Essigsäure angesäuert und tropfenweise mit einer Bariumchloridlösung versetzt. Es bildet sich ein gelber Niederschlag.
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